三氯化铁的合成方法

来源:未知日期:2018-12-02 15:48 浏览:

三氯化铁的合成方法:

  1.铁屑氯化法

    将废铁屑放人钢制立式反应炉内进行氯化。反应炉上部为预热段,内衬耐火材料;下部为反应段,有水冷夹套。废铁屑(丝)从顶部加入,与逆流而上的氯气在下部反应段进行反应。生成的三氯化铁蒸气和尾气由顶部排出,进人冷凝捕集器中冷凝为固体结晶,经搅拌器从冷凝捕集器壁上刮下,制得无水三氯化铁成品。

    尾气中含有少量未反应的游离氯和三氯化铁,用氯化亚铁溶液吸取氯气,得到三氯化铁溶液。生产操作中,因三氯化铁蒸气与空气中水分接触后强烈发热,并放出盐酸气,因此管道和设备要密封良好,整个系统在负压下操作。

  2.可由铁与氯气直接反应制得。用直径28mm、长1m以上的超硬质玻璃为反应管,并沿反应管作成二至三个缩颈,以便在生成物升华后将该缩颈烧断。缩颈的内径细于10mm时,则可能被生成物堵塞。此外,为避免在反应中因管的堵塞使氯气流受阻,导致从接口处喷出,以另设气体逸出通路的方法,较为安全。如欲制备大量无水物,宜使用广口瓶作为接受器,将无缩颈的短反应管直接插入广口瓶中。反应所用的氯气用浓硫酸和五氧化二磷干燥,在反应管出口处也应连接氯化钙管,并用浓的氢氧化钠水溶液吸取氯气。反应管宜预先通入干燥的空气并加热,以除尽管中的水分。接着将110℃下干燥过的纯铁丝35.5g放入反应管的端部,并用氯气置换管内空气,然后用煤气灯在铁丝下方仔细加热,即可迅速发生放热反应,故必须注意火焰的调节。若反应完毕,则在通入氯气的同时来回移动火焰,使生成物向管的相邻部分升华移动,如此反复多次进行精制,同时将生成物汇集于管的末端。冷却后用彻底干燥的空气或氮气置换出氯气,然后将汇集有最终产物的部分熔封。从封管中取出最终产物的操作应在干燥箱中进行。反应是按定量进行的,但因在管壁上附着生成物,故难免有百分之几的损失。

  3.将研成粉末状的六水合氯化铁20g置于圆底烧瓶中,加入新蒸馏的亚硫酰氯50mL,虽在室温下也马上有二氧化硫及氯化氢气体产生。当发泡停止,便在烧瓶上安装回流冷凝器,加热回流1~2h。过量的亚硫酰氯可经减压蒸馏除去之。将烧瓶中的产物迅速移入盛有氢氧化钠的干燥器中,至少放置12h以彻底除去亚硫酰氯。其收率可按定量计算。

  4.可将盐酸与氧化铁反应,或通氯气于氯化亚铁溶液而制得。

  5.制法:(1)盐酸法 将盐酸和铁屑加入反应器中进行反应,生成二氯化铁溶液,经澄清,把氯气通入清液进行氯化反应,生成三氯化铁溶液,再经澄清,制得三氯化铁溶液成品。(2)一步氯化法 将氯气直接通入浸泡铁屑的水中进行氯化反应,生成三氯化铁溶液,经澄清,制得液体三氯化铁成品。

0
威尼斯人平台
电话
短信
联系
XML 地图 | Sitemap 地图